中試型凍干機凍干工藝探索

一、冷凍干燥技術應用：

凍干制品呈海綿狀、無干縮、復水性*、含水分極少，相應包裝后可在常溫下長時間保存和運輸。因為真空冷凍干燥方法具有其它干燥方法*的優點，因此該技術受到人們的青睞，并且在醫藥、生物制品和食品等方面的應用已日益廣泛。此外，血清、菌種、中西醫藥等生物制品多為一些生物活性物質，真空冷凍干燥技術也為保存生物活性提供了良好的解決途徑。

二、冷凍干燥技術簡述：

冷凍干燥的基本原理是在高真空狀態下，利用升華原理，使預先凍結的物料中的水分，不經過冰的液態融化，直接以冰態升華為水蒸汽被除去，從而達到干燥的目的。

凍干機是利用冷凍干燥的基本原理來實現干燥的設備，凍干機主要是由制冷系統、真空系統、加熱系統、控制系統所組成。它的工作原理是將被干燥的物品先凍結成固態，然后在真空條件下使物品中的固態水（冰）直接升華成氣態，從物品中排除，從而使物品干燥。

但要獲得高質量的凍干制品，操作人員需要對凍干的理論和工藝有一個比較全面的了解，凍干工藝過程一般來講包括預凍、一次升華干燥和二次解吸干燥三個分階段。合理而有效地優化凍干工藝，并縮短凍干周期在工業生產上具有明顯的經濟價值。

三、中試型凍干機介紹：

凍干機按照規格大小一般分為實驗型凍干機、中試型凍干機、生產型凍干機。小型實驗型凍干機主要是應用于實驗室進行初步的凍干實驗為主，中試型凍干機主要是應用于凍干工藝的摸索，也可應用于初步的小型加工生產，生產型凍干機主要是應用于工廠規模化生產等。

用戶使用生產型凍干機之前需要摸索凍干工藝，就會先使用中試型凍干機摸索總結出成熟凍干工藝，然后無縫對接到生產型凍干機上。真正能模擬凍干工藝曲線的中試型凍干機是以硅油為加熱介質，外形上看以方艙為主，凍干面積大。硅油為介質的凍干機，制冷和制熱過程都非常可靠，溫度可控，不會對物料造成傷害。

四、中試型凍干機工藝流程探索舉例：

以注射用心肌肽凍干工藝為例講解一下凍干工藝的探索。就中試型凍干機對可能影響注射用心肌肽凍干工藝的多種因素進行了實驗研究(20支每批),通過對溶液配制、預冷凍、冷凍干燥中升溫速率和形式等各因素的研究,得到一個初步優化的工藝路線,該工藝路線將原凍干周期由78小時縮短至45小時,同時將批內質量偏差由2%降至1.5%。通過多次摸索實驗，發現對注射用心肌肽凍干工藝影響的四個因素:灌裝量、進料方式、一次升華慢速段時間、一次升華高速段時間。接下來對真空度、摻氣量、一次升華慢速段時間、一次升華高速段時間這四個因素進行多次摸索試驗,考察其對注射用心肌肽凍干工藝的協同影響,并得到一條進一步優化的凍干路線。之后,將這一工藝應用于中試實驗中(300支每批),在中試水平進行進一步調整和優化。終,將該工藝應用于工業實際放大中(10000支每批),并成功解決前面生產周期長、批內質量偏差大等問題。